ЗАСТОСУВАННЯ СТАТИСТИЧНИХ МЕТОДІВ СТАНДАРТУ GMP+ ПРИ ВИРОБНИЦТВІ КОРМІВ

Головною метою даної роботи є висвітлення проблем, пов’язаних з запровадженням стандарту GMP+ на українських підприємствах та надання рекомендацій щодо покращення якості процесів змішування з використанням статистичної обробки результатів. Сертифікація GMP+ є досить широка і дає змогу багатьом фірмам сертифікувати свою діяльність, як компаніям-виробникам, так і трейдерам, а також перевізникам. Сертифікація можлива за багатьма стандартами, розглянемо один з них-GMP+В2. В наших дослідженнях особливу увагу зосереджено на отриманні і обробці даних, необхідних для статистичної оцінки якості змішування багатокомпонентних кормів на основі оцінки розподілу доданих частинок-трейсерів. Зроблено огляд численних публікацій Девіда Ейзенберга, директора MicrotracersInc, єдиного виробника мікротрейсерів для оцінки змішування кормів. Методика оцінки якості змішування кормів занесена в стандарт GMP+В2. Вимоги до сертифікації за схемою GMP+ досить жорсткі до всіх елементів виробництва і особливо до якості змішування кормів. Виробник, який вирішив пройти процедуру міжнародної сертифікації, повинен обов’язково перевірити своє обладнання на якість змішування.
У роботах Д. Ейзенберга, починаючи з 1976 року [1-3], обґрунтовується гіпотеза, що розподіл Пуассона в поєднанні з критерієм Пірсона хі-квадрат можна використовувати для оцінки однорідності суміші. Хоча статистична теорія, що лежить в основі завдання, не підлягає сумніву, деякі питання виникають в контексті вилучення мікротрейсеров з кормової суміші для визначення ступеня її однорідності. Щоб отримати вірні статистичні оцінки якості змішування необхідно відповісти на наступні питання:
1. Скільки проб слід брати з суміші для аналізу?
2. Скільки частинок необхідно додати в змішувач спочатку, щоб забезпечити точні результати вимірювання?.
3. Наскільки великою має бути кожна проба (виміряна в грамах).
4. Порядок відбору проб.
5. Скільки суб-проб слід брати з кожної проби.
У роботі ми приділили достатню увагу для аналіза та знаходження різних варіантів розв’язання цих проблем, для об’єктивної оцінки недоліків і переваг кожного з них, залежно від різних виробничих умов а також від обладнання, яке використовується.
Змішування сипучих, гранульованих матеріалів є дуже складним процесом, де змішані сполуки розподіляються випадковим хаотичним рухом частинок. Процес змішування реалізується в різних змішувачах, що відрізняються за типом, формою змішувача, технологічними параметрами і т. ін. Процес змішування сильно впливає також на фізичні властивості компонентів кормів. Мета процесу змішування полягає в досягненні такого стану суміші, де його частинки розташовані у випадкових позиціях. Недостатнє змішування інгредієнтів кормів може призвести до їх токсичності або дефіциту мінералів та вітамінів. Метою процесу змішування кормів є створення рівномірної суміші кормів у мінімальний проміжок часу, щоб максимально підвищити ефективність процесу. Разом із тим існує небезпека, що надмірне змішування може призвести до сегрегації інгредієнтів через утворення статичного заряду при процесах просіювання та змішування. Є певні перевірені відомості, що перемішування дійсно призводить до сегрегації [4].
За останні роки вимоги до однорідності комбікормів зросли у зв’язку з ускладненням їх рецептури, що включає все більше компонентів, при цьому не має великої різниці: чи попадають компоненти в корми безпосередньо в змішувач або з преміксами.
Для контролю якості змішування кормів на виробництві застосовуються тести на їх однорідність, що використовують різноманітні індикатори або трейсери. В якості трейсерів сучасні методики тестів на однорідність використовують такі речовини, як хлориди, сполуки фосфору, кальцію, марганцю, кобальту а також вітаміни, амінокислоти, лікарські препарати. В той же час визначення в комбікормах таких трейсерів, як вітаміни або лікарські речовини вимагає наявності дорогого обладнання. Інший різновид трейсерів, запропонований американською компанією Micro-Tracers Inc. (Сан-Франциско, США), представляє собою частинки заліза з нержавіючої сталі, на поверхні яких адсорбовані харчові барвники різних кольорів. Феромагнітні трейсери запропоновано вводити в обладнання для змішування в якості однієї з мікродобавок при рекомендованому дозуванні 50 г. на тону змішуваного комбікорму [5,6]. Потім за допомогою обертального детектора із відібраних проб змішаного комбікорму відділяють частинки мікротрейсеру. В наших дослідженнях проведено статистичний аналіз дослідних даних, на основі стандарта GMP+BA2. В таблиці 1 наведені результати перевірки якості змішування кормів за допомогою мікротрейсерів компанії Micro-Tracers Inc.
Таблиця 1. Дослідні результати перевірки якості кормів за допомогою мікротрейсерів.


де Xв – вибіркове середнє, Dв – вибіркова дисперсія, Sв - вибіркове середньо-квадратичне відхилення.
Якщо розраховувати середнє значення кількості трейсерів за формулою

де k– кількість трейсерів, взятих для дослідження, m – маса всіх компонентів змішування, то розподіл трейсерів у суміші визначатиметься одним невідомим параметром Sв , і для знаходження кількості ступенів свободи використовуємо формулу

де r – кількість ступенів свободи, n – кількість взятих проб (об‘єм вибірки).
В такому випадку за таблицею стандарту GMP+ВА2 ймовірність отримати рівномірну суміш буде наступною.
Для значення критерію

приблизно приймаємо
При і r = 5-1=4, P( )= 91 %.
Якщо розраховувати середнє значення кількості трейсерів за формулою

де xi– кількість трейсерів, виявлених при обстеженні і-тої проби, n– кількість відібраних проб, то розподіл визначається двома невідомими параметрами Sв і Xв і тоді для знаходження кількості ступенів свободи використовуємо формулу

де r – кількість ступенів свободи, n – кількість взятих проб (об‘єм вибірки).
В такому випадку за таблицею стандарту GMP+ВА2 ймовірність отримати рівномірну суміш буде наступною:
P( )= 80,1 %.
Очевидно, що різниця суттєва, адже складає приблизно 10%. Але, для оцінки даного змішування вона не є критичною, адже при будь-якому результаті, коли P>5 %, змішування вважається успішним (за стандартом компанії GMP+ВА2).
Вимоги до однорідності комбікормів, якими керуються американські виробники, подані в таблиці 2.
Таблиця 2 . Вимоги до однорідності комбікормів
Визначення однорідності за допомогою прямих методів.
Ймовірність p Оцінка
p ≤ 1% Недостатньо
1% <p < 5% Можливо значне відхилення. Ніякої однозначної заяви не може бути зроблено. Тест повинен бути повторно призупинений.
P ≥ 5% Хороша однорідність

Визначення однорідності за допомогою непрямих методів
Коефіцієнт варіації CV Оцінка
CV ≤ 8% Хороша однорідність
8% <CV < 12% Прийнятна однорідність
CV ≥ 12% Недостатньо
У випадку, якщо однорідність суміші оцінюється як недостатня, GMP + учасник повинен: 1) повідомити про можливі причини; 2) виконати коригувальні заходи; 3) виконати новий тест на однорідність, щоб перевірити, що вжиті заходи призводять до хорошої однорідності.
Література
1.Eisenberg, S., Iron-based tracers, US Pat.3, 469, 990, 1969.
2.David A. Eisenberg, President of Micro Tracers, Inc. of San FranciscoThe use of Microtracers to determine Completeness of Mix The use of microtracers for the determination of the homogeneity of mixes 1976
3.David A. Eisenberg, President of Micro Tracers, Inc. of San Francisco International Milling Flour&Feed, June 1994
4.Сахно Т.В., Короткова І.В., Барашков Н.Н. Вивчення сегрегації феромагнітних мікротрейсеров від премиксів: результати тестування в модельних умовах і умовах транспортування і зберігання // Зернові продукти і комбікорми 2017, Vоlume 17, Issue 2 С.28-33.
5.Барашков Н.Н., Писаренко П.В., Крикунова В.Ю., Сахно Т.В., Крикунов О.А. Ферромагнитные микротрейсеры, как индикаторы качества однородности комбикормов для животноводства и птицеводства // Зернові продукти і комбікорми. - 2016. - Vol.63, N I.3. - C.34-40.
6. Писаренко П.В., Крикунова В.E., Сахно Т.В., Крикунов О.А., Барашков Н.Н. Применение ферромагнитныx микротрейсерoв как индикаторов качества однородности комбикормов в сельском хозяйстве // Вестник Курганской ГСХА. – 2016. – Т. №4. - С.-50-54.